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温度滴定法为表面处理注入新的活力

随着我国经济的持续高速增长,世界制造业与加工业的中心正在向我国转移,表面处理不仅仅在传统工业(如灯饰、锁具、眼镜、打火机、洁具、汽车、摩托车配件、装饰五金、电器元件等)扮演重要角色;在高新技术产业(如现代电子技术、微电子技术、通讯技术及产品制造)发挥愈来愈大的作用。

表面处理的材料非常广泛,从以前的金属表面(如钢铁、铝等)到现在的非金属(如塑料等)的表面。表面处理改变对象的表面,从而给予表面新的性质,如使材料更耐腐蚀、更耐磨耗、更耐热、寿命延长、改善材料表面之特性、光泽美观等提高产品之附加价值。基于不同物质的表面性质有差异,而完成品所需表面新的性质要求也各有不同,所以表面处理过程有很多种类,包括镀、阳极氧化、化学转化层、热浸镀、涂装、干式镀法等等。

由于新的表面处理技术的应用和产品结构中黑色金属材料用量的减少,传统表面处理技术的应用正在萎缩,但从二十世纪五十年代开始的二战后的工业发展,特别是电子工业的发展,以及此后由于资源、能源、环境、军事、航天等多方面的需要,使表面处理技术在新工艺的开发上有了极大的发展和进步。

表面处理溶液中有效份的含量直接影响到表面处理质量,因此需要对槽液有效份的含量进行监测,有的工厂甚至每隔2小时就要测定一次,因此需要简化而快速的定量分析槽液中的多种组分。

温度滴定是根据温度探头探测滴定过程中反应热的变化率而确定滴定终点,分析直接、快速、准确、精确。温度探头对阴离子、阳离子的干扰不敏感,即使在强酸中也不会损坏。而且温度探头是通用的,可以用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和络合滴定,极大的减少了化学干扰,许多表面处理溶液的分析都无需分离和稀释,可直接滴定。连续滴定酸、盐以及碱、盐都是可能的。

《电镀溶液分析技术(实用电镀技术丛书)》(徐红娣、邹群著)详细、全面地介绍了目前我国电镀行业中常用的电镀溶液化学分析技术,包括各种单金属和合金电镀溶液、化学镀溶液、钢铁的氧化和磷化溶液、铝及其合金的氧化与着色溶液、其它金属的氧化溶液、镀前和镀后处理溶液、废水溶液等的分析方法。

1. 传统电镀

电镀行业是已有一百多年历史的大产业,其目的主要是防腐与装饰,按镀层材料可分为镀铬、镀锌、镀铜、镀镍、镀镉、镀锡、镀银、镀金、镀其他单金属、镀合金、化学镀等,电镀已成为现代各行业(如半导体、航空、汽车、珠宝、化工等)的日常需要。不管使用何种电镀,不细心的维护槽液就不可能获得最佳的处理效果,就可能使槽液的管理困难、成本增加。 电镀的质量和效率取决于镀液的成分、pH和温度。先前分析槽液成分的各种方法(如滴定)都需要很多的劳动量,结果也不够精确。现代分析化学为传统的槽液分析提供了不同的方法,但其中一些仪器或者功能单一,或者操作复杂、在分析前还需对样品进行费时的预处理。温度滴定应用广泛,可以分析各种槽液组分,如: 盐:氯化物、硫酸盐、铬酸盐、碳酸盐、氰化物、过磷酸盐、柠檬酸钾、二氟氢胺、醋酸盐等;

金属离子:铁(Fe2+和Fe3+)、铜、锌、锑(Sb3+和Sb6+)、砷、铬(Cr3+和Cr 6+)、银、钯(Pd)、镉、钴(Co2+和Co3+)、金等;

酸:总酸、H2SO4、H3PO4、HCl、HNO3 、HF、EDTA、氟硼酸和硼酸等;

其它:硫醇、氨水、甲醛等。

温度滴定用于镀槽溶液的分析,只要能找到适当的化学反应,应用列表可以无限制的延续下去。而且由于其操作简便、实现了一键操作,无需对样品预处理,精度高,所以温度滴定分析镀槽溶液是最快、最有效的方法。

电镀是SANDA多功能滴定仪使用最多的领域,世界著名公司如摩托罗拉、安普、AT & T、Sandia-California、Roy Metal Finishing、Nat’l Canada Research、Kaynar Technologies、Transfer Print Foils、Bell Helicopter、Hughes Space&Comm等都使用SANDA温度滴定用于电镀槽液的分析。

2. 电子电镀

2.1 酸铜通孔电镀

PCB镀铜是一个比较稳定的工序,二十年来镀铜在覆盖能力(Throwing Power)、均匀性(Uniformity)、延展性(Ductility)等方面不断改进。尽管很多镀铜槽液无需过多的维护,但为了保持镀层的高质量和一致性等,还是要分析电解液的4个成分: 铜含量、硫酸根离子、氯离子含量、有机添加物

2.2 焊锡(锡/铅)电镀分析

焊锡电镀提供了一种在PCB表面共沉积锡、铅的可靠方法,引入有机酸(相对于氟硼酸)的电镀槽液后,焊锡电镀远比以前环境友好。为了沉积可靠,有四种成分需要精确检测,以确保槽液的最佳性能。

酸浓度、锡(Ⅱ)浓度、铅(硫酸铅)浓度、添加剂和载体浓度(霍尔槽实验)

2.3 镀锡分析

酸锡电镀是蚀刻之前在PCB上生成金属抗蚀层的最流行的方法,酸锡可能是电镀溶液中对环境最友好的在这个行业都被广泛接受。同样,有三个成分需要准确监测,以保证槽液的最佳性能。

硫酸亚锡、硫酸、添加剂

2.4 蚀刻液的分析

在PCB生产行业,蚀刻液是过氧化氢、硫酸、溶解铜、各种稳定剂和加速剂的强酸溶液,蚀铜程序分两步:过氧化氢氧化铜表面;形成的氧化铜溶解于硫酸,快速脱落露出底层铜,底层铜又被过氧化物氧化。只要有新鲜的蚀刻液,这个过程将持续下去,直到所有未被保护的铜都消耗完。因为蚀刻液在蚀刻过程中扮演了重要的角色,所有成分都必须保持在一个最佳范围内。

铜离子浓度、硫酸、过氧化氢、稳定剂

另外在集成电路制造过程中,常需要在晶圆上定义出极细微尺寸的图案,它们的形成也可借由蚀刻技术完成。半导体制程中常见的几种物质的湿蚀刻是硅、二氧化硅、氮化硅及铝。单晶硅与复晶硅的蚀刻通常是利用硝酸与氢氟酸的混合液来进行,二氧化硅的湿蚀刻通常采用氢氟酸溶液加以进行,实际应用上是用稀释的氢氟酸或添加氟化铵作为缓冲剂来控制蚀刻速率。氮化硅可利用加热至180°C的磷酸溶液(85%)来进行蚀刻。铝或铝合金的湿蚀刻主要是利用磷酸、硝酸、醋酸及水的混合溶液加以进行。如因特尔公司就使用SANDA公司的温度滴定分析蚀刻液中的强酸。

3. 阳极氧化

铝及其合金的阳极氧化工艺包括微弧氧化、硬质氧化等,微弧氧化电解液是获到合格膜层的技术关键。不同的电解液成分及氧化工艺参数,所得膜层的性质也不同。微弧氧化电解液多采用含有一定金属或非金属氧化物碱性盐溶液(如硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐等),溶液的pH范围一般在9~13之间。根据膜层性质的需要,可添加一些有机或无机盐类作为辅助添加剂。因此可以用温度滴定方法监控槽液浓度,以得到合格的膜层。温度滴定同样也可以用于硬质氧化的槽液分析。国外Anitec和Superior Lithoplate公司用SANDA的温度滴定分析阳极氧化溶液。

4. 磷化处理

磷化是在基体金属表面上形成一层不溶解的磷酸盐保护膜的处理过程,磷化膜既可以用作涂装前打底,也可以用于实现某些功能特性,所以磷化应用极为广泛。磷化液包括锰、铁、锌的磷酸二氢盐、磷酸、添加物、促进剂等,其中的各种组分,如pH值、总酸度、酸比值、促进剂和金属离子浓度等,都会影响磷化膜的性能。

磷化前一般还需经过脱脂、酸洗、表面调整、活化等预处理工艺。常用的脱脂液为碱、磷酸盐、表明活性剂、硅酸盐等;酸洗是除锈应用最为广泛的方法,一般用硫酸、盐酸、磷酸等;表调活化为酸或胶体钛。为了提高磷化膜的防护能力,磷化后可对磷化膜进行填充和封闭处理,即铬酸盐处理;有时还有染色处理。但由于铬的环境污染问题,因此使用受限。 Roy Metal Finishing公司就使用SANDA温度滴定分析前处理溶液。

综上所述,SANDA多功能滴定分析平台已经在国外的表面处理行业得到了广泛应用,由于平台应用广泛、操作便捷、结果精确、性能稳定,不仅减少了试剂的使用,节省了费用;减少实验时间,提高工作效率;减少重工,增强了企业的竞争力;而且更为重要的是,公司能生产出质量更好的表面处理产品。随着SANDA多功能滴定分析平台进入中国,必将为国内的表面处理行业带来新的活力。
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